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2018-12-07

从结构上认识CCD直读光谱仪-阿朗ARTUS8

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材料学日新月异地发展,大众对材料性能的要求越来越高,而材料中不同元素的含量与分布会对其性能产生重要影响,因此确定某种材料中的元素种类与含量对判断材料性能起到重要作用,光谱仪正是能够完成这一项工作的重要仪器。

ARTUS8是英国阿朗公司(CCD全谱直读光谱仪技术全球先驱品牌)的一款小型、坚固、耐用的光谱分析仪。

结构上来说,一台光谱仪由个光源、一个光学系统、一个检测系统组成,如图1。ARTUS8在样品上由数字化激发源激发出一束复合光,光学系统中的色散元件将复合光分离出所需要的波长或波长区域的光谱,并通过多个CCD检测器在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定,通过光谱特征谱线与物质元素的对应关系,可区分不同物质元素,并由光谱强度计算出物质元素含量。
图1.光谱仪结构简图

主要元件如下:
1. 入射狭缝:火花台激发出的光源由入射狭缝进入光学系统。
2. 准直元件:使入射狭缝发出的光线变为平行光。该准直元件可以是一独立的透镜、反射镜、或直接集成在色散元件上,如凹面光栅光谱仪中的凹面光栅。
3. 色散元件:通常采用光栅,使光信号在空间上按波长分散成为多条光束。
4. 聚焦元件:聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狭缝的像,其中每一像点对应于一特定波长。
5. 探测器阵列:放置于焦平面,用于测量各波长像点的光强度。该探测器阵列可以是CCD阵列或其它种类的光探测器阵列。

结构上,ARTUS8硬件技术路线如下:

·光源:高能预热脉冲合成全数字光源(光源稳定性好,免维护,无辅助电极)
·火花台:170*120mm超大铜合金材料平台(重力驱动),承32KG以上
·光室个数:双光室
·光栅刻线:(2400-长波光室/3600-短波光室)
·紫外光传输类型:充氩式(自动密闭功能,无噪音、油污)
· 光学系统:帕型-龙格(罗兰圆)(可同时摄取很大波长范围的光谱)
·检测器:全谱检测器(CCD)
· 一键急停
以下将从光源、光学系统、检测器三大部分来总结以上技术路线,以更简洁明了地介绍ARTUS8。

一、光源激发部分

光谱仪的光源使样品蒸发、解离,使样品中的元素原子化并激发特征谱线。ARTUS8 采用数字化等离子激发光源由微处理器控制,可自动分析材料中不同元素的波长及浓度特性,匹配最佳激发波形及激发能量,大大提高了光源稳定性且优化了激发效果,保证了整台仪器的分析精度。

    其配套的激发台有以下特点
 · 实现快速切换样品,缩短操作使用时间
 ·激发台板面积最大,散热性极好,提高设备稳定性
 ·开放激发台,大台板可放置较大或复杂样品的检测,样品限制小
 ·仪器重新工作前氩气会自动冲洗火花台
 ·维护方便,清理时间变短
图2.光源激发系统示意图

二、光学系统(双光室、凹面光栅)

1. 双光室
由于紫外区波段具有特殊的光谱特点:
低于200nm的谱线(部分重要元素C、S、P、N对应的波长谱线)处于紫外区,易被氧气及水蒸气吸收。百万分之几的氧气及水蒸气即可造成严重的紫外光谱吸收,影响检测数据。因此ARTUS8增加了分析紫外光的短波光室。
ARTUS8 双光室 = 可见光(长波光室)+ 紫外光(短波光室)
两个光室均是铝合金一体铸造成型,展现完美的整体光室,还能够有效防护外界灰尘和冲击。除此之外,他们分别有自己的特点:
空气光室:
①波长范围 200-700 nm
②标准配置有12块高分辩率CCD检测器
③优秀的常规元素(合金元素)分析精度, 稳定性和耐用性
紫外光室:
①波长范围 130- 200 nm
②最高可配置3块高分辩率CCD检测器
③优秀的短波元素(P、S、C、N)分析精度, 稳定性和耐用性
④采用充氩气的保护模式
光室内充入氩气,光室内杂质氧气和水蒸气随高纯氩气循环进入净化系统,在净化系统中被吸收,使得影响紫外光谱被吸收的因素去除。相对于抽真空保护的特点在于:
a.可以保证光室内外气压保持最少的压力差,不会造成光室变形。
b.可以持久保证紫外光高通透和高检测灵敏度。
c.没有噪音,保持实验室安静的环境。
d.保证无真空度波动,设备运行更稳定。
e.无真空油及更换真空泵费用(无)。
f.去除真泵机械装置,减少故障率。
g. 长时间待机状态氩气被完全关闭,新氩气节约模式使得氩气的消耗大大降低。

图3.双光室示意图

2、帕型-龙格

帕型-龙格结构是光谱仪中常用的分光系统。光谱仪中的入射狭缝,凹面光栅和暗盒(或者出射狭缝)是固定在罗兰圆上的,它所包括的光谱范围很大,有时为了达到同时摄取更大的光谱范围,采用固定在罗兰圆上的多入射狭缝,多光栅(d不同,曲率半径相同)和多暗盒。此系统最大的优点是能同时摄取很大的波长范围的光谱。
ARTUS8光谱仪的凹面光栅在光路中兼具色散和聚焦两种作用,如图4,无需额外成像系统,结构件少,出问题概率小;且其能做到弧面成像,各成像点至光栅的距离(焦距)一致,保证各通道均能保证极好的分辨率,此外其光栅刻线足够多,光栅刻线越多,分辨率越高。
图4.凹面光栅/罗兰圆原理图

三、CCD检测器
CCD检测器是分辨率较高的固体光电器件,在一块检测器上便可以检测大量谱线,从而实现全谱直读,CCD检测器用于直读光谱仪已有30年历史。
图5.CCD检测器排布示意图

ARTUS8 配置多个高灵敏度CCD检测器,全谱覆盖140nm~680nm分析波长。CCD全谱测量的谱线近万条,仪器的标准配置即可具备分析Fe、Al、Cu、Zn等十余种基体,四十多种元素的硬件基础。如图6,红色为CCD全谱光谱仪测量的谱线,蓝色为传统光谱仪测量的谱线,可见相比传统光谱仪的谱线范围,CCD光谱仪所测谱线范围更大。
图6.CCD检测器检测谱线范围示意图

CCD检测器相对于传统光谱仪采用的PMT检测器的优势在于:
1、CCD对标样的依赖性较PMT弱,PMT无标样无法准确测试。
2、CCD比PMT稳定性相对好一些,PMT虽然灵敏度高于一般的CCD,但是稳定性会差,易被动。
3、CCD是全谱扫描,PMT是通道型扫描,测试的元素种类不是连续型,需额外增加元素通道成本。
4、PMT型一般会更占场地空间,基本都要求最小焦距500mm以上。
5、PMT后期维护成本高,增加一个通道需好几万以上,而且维护经常需拆卸硬件。
6、CCD寿命更长,更耐用,实用性更广。
7、CCD充氩气更高端,PMT抽真空易带来油污,且噪声大,稳定时间久,占体积等。                               
由以上硬件结构分析,ARTUS8相比传统光谱仪有以下特点:

·机身小巧:占用实验室面积小,便于搬运和移动,整机体积70cm×60cm×42cm,重量约80kg;传统仪器体积普遍都要140cm×80cm×120cm,重量约为400Kg。
·耗电量更低、可阶段性关机:待机及激发功耗都很小,分别为0.1KW和0.4KW,同时光室小、易恒温,因此可以实现阶段性关机,开机后只需1小时左右恒温稳定即可;传统仪器功率分别为待机1KW和工作2KW,且由于光室大、不易恒温,因此开机后需要6小时左右的预热时间,从理论上来讲不可以阶段性关机,进一步增加耗电量。
·节省氩气:氩气消耗量少,激发流量约3.5L/min,待机流量约0.1L/min,不但节省费用更减少了频繁更换氩气的工作量;传统光谱仪氩气消耗量大,分析时约5L/min以上,待机时约0.7L/min以上。
·无真空泵:光室充氩气设计,无需真空泵。
·拓展性强:一台全谱仪器可测Fe、Ni、Al、Cu等金属材料,后期可添加。
这款小型、坚固、耐用的ARTUS8光谱分析仪可广泛应用于以下领域:
冶金铸造(冶金炉前、炉后分析)、金属加工(钢铁/铝行业等)、机械加工(原料检测)、消防(沟槽和管材、消防器材)、废旧金属循环利用、轨道交通、汽车配件、高铁、核电、石油化工、标准件/电力金具、航空航天、军工制造泵阀制造与加工建筑工程、法兰/管道、轴承、矿山机械、模具制造、有色金属冶炼与加工、高校、研究所、第三方检测机构等。

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