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2022-01-06

XPS小课堂| XPS能测磁性样品吗

来源:     作者:    浏览:89


为了提高XPS的检测灵敏度,高端的XPS往往会采用磁透镜技术来增加XPS的光电子的采集效率。但是如果样品本身具有磁性,磁性样品的磁场就会与磁透镜发生相互作用,干扰光电子的收集,因此也可关闭磁透镜,仅使用静电透镜模式进行XPS分析。

但什么样品才是XPS测试中需要注意的磁性样品呢?首先我们需要了解一下磁性样品的分类。


在XPS测试中所指的磁性样品通常是指永磁材料,而对于软磁材料我们只需要注意样品的固定即可正常测试。

在这里分享一个简单的方法判断测试的样品是不是永磁体?

注意!一定要用没有磁性的软磁材料(曲别针、大头针),不可以用永磁体!!!

永磁材料的XPS测试

对于永磁材料,由于本身具有磁场,因此永磁材料在磁透镜中的情况存在如下情况


(a)永磁体材料的磁场方向与磁透镜一致,对光电子的收集有增强作用

(b)永磁体材料的磁场方向与磁透镜相反,对光电子的收集有减弱的作用

(c) 永磁体的杂散磁场将导致光电子的运动轨迹发生偏转,散焦

      而XPS不开启磁透镜,只使用静电透镜模式,测试时光电子的运动轨迹则是受样品本身的磁场情况影响,可能会使光电子的信号减弱。静电透镜模式测试时,不改变光电子的出射方向,因此测试的灵敏度较低。而岛津XPS具有最高600W的X射线源,可以弥补静电透镜下灵敏度的不足,获得信噪比极佳的测试结果。

      上海交通大学使用岛津XPS完成了镝代钕铁硼的XPS表征工作。使用静电透镜模式,成功完成了(Nd1-xDyx)2Fe14B (x=0,0.2,0.4,0.6,0.75,0.88) 中钕和镝的定性定量分析。[1]



软磁材料的XPS测试

使用岛津XPS分析两种状态的软磁性材料:粉状镍基粉末、板状镀锡钢板,为避免样品在磁透镜作用下可能发生移动,粉末制样以量少为宜,板状材料则应将其通过螺丝、铜片等机械夹具固定在样品条上进行制样。

在磁透镜模式下,对上述样品进行全谱和各元素的精细谱分析,可以得到粉末样中主要含有Ni、O、C元素,还含有少量N、Ca、Na等元素。,Ni元素主要由单质Ni(Ni1,852.01 eV)和Ni2O3(Ni3,861.05 eV)组成,此外还含有少量二价Ni成分(Ni2,855.56 eV)。

图1.磁透镜模式下Ni2p精细谱图[2]


镍基粉末样品表面元素相对含量如下:

对板状镀锡钢板也同样能够得到上述的定性及定量的分析结果。此外由于岛津XPS具有最高600W的X射线源,对于只使用静电透镜模式的XPS测试,如下图所示,仍然能够获得信噪比很好的结果。

图2蓝色为磁透镜模式的板状锡钢板全谱,红色为静电模式全谱


课后小结:对于软磁材料,请固定好样品,使用磁透镜模式,对样品进行定性、定量分析。对于永磁材料(如钕铁硼体系等),建议采用静电透镜模式进行,而岛津X射线高功率(最高达600W)的配置可以弥补静电透镜下灵敏度的不足,仍然能够获得信噪比极好的结果,有利于磁性样品的分析。




[1] Wang, J., Yang, B., Liang, L., Sun, L.-min, Zhang, L.-ting, & Hirano, S.-ichi. (2015). Electronic structure of the (ND1−xDyx)2Fe14B (0 ≤ x ≤ 1) system studied by X-ray Photoelectron Spectroscopy. AIP Advances, 5(9), 097206.

[2] 岛津XPS技术表征磁性材料


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