2025-05-20

应用案例 | 使用全自动冷冻研磨仪CryoMill冷冻研磨塑料—塑料样品精细化的得力工具

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塑料是指以高分子量的合成树脂/石油为主要组分，加入适当添加剂，如增塑剂、稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、润滑剂、着色剂等，经加工成型的塑性（柔韧性）材料，或固化交联形成的刚性材料。塑料最早来自于1850年代的英国，自从被开发以来，广泛应用于日常生活中的各个方面。

塑料材料无论是在生产的过程中或最终的成品都需要进行一系列复杂的测试。为了确定材料是否适用于特定工艺，需要对塑料的原材料或半成品进行各种测试。测试塑料的特性包括挤出行为（熔融指数：MFR、MVR），或通过差示扫描量热法（DSC）或热机械分析法（TMA）测试熔点和玻璃化转变。另外还需要对塑料进行成分检测，确保材料符合相关的规范，如 PET 瓶中的锑和乙醛或 PVC 薄膜中的增塑剂，常见的测试方法包括XRF、AAS、ICP-OES/MS、GC等。

01 塑料特性

为确保分析结果的可靠性、可重复性和具有代表性，必须获得充分混合均质的待检测样品。这就需要对塑料进行充分的破碎，获得后续分析所需的粉碎粒度的粉末样品。

塑料作为一种高分子材料，因以下这些特性，难以研磨成极细的粉末。

1. 高分子结构的韧性

塑料由高分子聚合物构成(如聚乙烯、聚丙烯等)，分子链长且相互缠绕，具有高弹性和韧性。普通研磨过程中，外力难以完全切断分子链，导致颗粒易变形而非破碎，难以形成细微粉末。

2. 热软化与粘弹性

摩擦生热：研磨时机械能转化为热能，塑料导热性差，局部温度升高后易软化甚至熔融，导致颗粒粘连团聚，无法细化。

粘弹性行为：塑料在受力时表现出 “弹 - 塑性” 变形，而非脆性断裂，进一步阻碍粉末形成。

3. 表面特性与静电吸附

低表面能：塑料表面光滑，颗粒间摩擦力小，易滑动团聚。

静电积累：研磨中摩擦产生静电，导致颗粒相互吸附，形成更大的团聚体。

4. 不同塑料类型的差异

热塑性塑料(如 PE、PP)：加热易软化，研磨困难。

热固性塑料(如环氧树脂)：固化后脆性较高，相对易研磨，但仍需特殊设备。

弹性体(如橡胶)：高弹性使其更难破碎。

为了获得所需粒度的塑料粉末样品，常见的制样方法有：

1）冷冻研磨：通过液氮等冷却塑料，使其脆化后研磨。

2）气流粉碎：利用高速气流冲击颗粒，在低温下实现破碎。

3）化学预处理：添加助剂降低分子量或改善流动性。



02 全自动冷冻研磨仪CryoMill

莱驰专业从事固体样品前处理暨粉碎、研磨、筛分、辅助仪器的研究开发及生产，是全球最大的实验室固体样品前处理与研磨粉碎筛分设备的生产厂家。莱驰为冷冻研磨提供了一些列性能优异、品质可靠的研磨设备，在该领域积累了丰富的经验，累积了丰富详实的做样报告和应用案例。

莱驰产品家族里可用于冷冻研磨的设备有超离心研磨仪，刀式研磨仪、臼式研磨仪和冷冻混合球磨仪等，其中全自动冷冻研磨仪CryoMill是其中的佼佼者，特别适合应用于塑料材料的冷冻精细化研磨。

CryoMill是一款专门通过用液氮冷却来成功处理热敏和弹性物质而设计的实验室球磨仪。Cryomill有一个集成的冷却系统，在研磨过程之前和期间用液氮不断地冷却研磨罐。液氮是由一个自动填充系统持续提供的，其液氮量精确到使温度保持在-196 ℃。用户不会直接接触到液氮，这确保了高度的操作安全性。CryoMill的多功能性(低温，但也可在室温下进行湿法和干法研磨)使其成为样品量不超过20毫升的理想研磨仪。

为了保证操作的安全性和舒适性，莱驰提供了一套液氮自动填充系统，该系统包括50升的液氮罐，在低温研磨应用中可提供约5小时的冷却。也可以使用带安全阀的连接管，将现有的液氮罐连接到研磨仪上。

此外，CryoMill还能提供强大的冲击能量，研磨罐在水平位置进行径向振荡，最高可达30Hz的振荡频率。研磨球的惯性使其以高能量冲击罐体两端的样品材料并将其粉碎。

03 应用案例

1.塑料颗粒混合物

进样尺寸：0-5 mm

进样量：8 g

研磨套件：50 ml不锈钢研磨罐+1颗φ25 mm不锈钢研磨球

研磨参数：机器频率25 Hz，10 min预冷，5 min研磨


研磨结果

最终出样尺寸：D90＜500 μm


2.PP颗粒

该制样目的用于核磁共振波谱检测，定量测定样品中可降解成分。
（1）粗研磨

使用仪器：超离心研磨仪ZM300

进样尺寸：5 mm

进样量：50 g

研磨套件：12齿不锈钢转刀+1.5 mm筛孔环筛

研磨参数：18000 rpm，2 min

研磨结果
出样尺寸：D90＜1 mm

（2）粗研磨

使用设备：CryoMill

进样尺寸：1 mm

进样量：5 g

研磨套件：50 ml不锈钢研磨罐+1颗φ25 mm不锈钢研磨球

研磨参数：机器频率25 Hz，10 min预冷；2  min研磨+1 min停机，3个循环，共8 min


研磨结果
最终出样效果：D90＜20 μm


3.EVA薄片

制样目的用于索氏提取。
进样尺寸：0-10 mm

进样量：3 g

研磨套件：步骤A：35 ml不锈钢研磨罐+1颗φ20  mm不锈钢研磨球

步骤B：35 ml不锈钢研磨罐+9颗φ10 mm不锈钢研磨球

研磨参数：机器频率25 Hz，步骤A研磨5 min，步骤B研磨10 min

研磨结果

最终出样尺寸：D90＜200 μm

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