2025-03-04

应用案例 | 使用燃烧法元素分析仪CS-i和ONH-p2快速分析电池材料的碳/硫/氧/氮/氢元素

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在21世纪的今天，人类在生活中非常依赖手机及其他3C设备，而大部分设备都需要电池来供应电力。自从19世纪意大利物理学家Allesandro Volta 发明第一颗电池以来，至今已开发出各种不同化学成分和尺寸的电池，这些电池应用于不同产品上，例如汽车电瓶常用的铅酸电池或是目前蓬勃发展的汽车锂电池。
电池原料的检测主要针对电池中各种化学成分和物理特性的测定，以确保材料的品质和性能符合要求，例如:锂电池中的电极材料中的碳、硫、氮、氧的含量就决定了电池品质的好坏，而目前最快速且准确的分析方式就是采用元素分析仪。

德国ELTRA ELEMENTRAC CS-i 和ONH-p2 元素分析仪具有优异的测量精度、稳定性和具备宽广的浓度分析范围，可精确测量样品中的碳、硫、氮、氧、氢浓度。与电火花直读光谱或XRF 等仅测量表面元素浓度的光谱技术相比，ELEMENTRAC系列分析仪是透过燃烧方式并搭配惰性气体的载气系统的来分析样品元素浓度，可确保从较低ppm到高百分比(%)范围再现性佳。



元素分析仪ELEMENTRAC ONH‑p2是一款功能强大的元素分析仪，配有8.5kW 脉冲炉、两个红外线侦测器(IR detector)和一个热导检测器(TCD detector)，用于分析O、N和H。

分析过程

开始只需将样品资讯输入到ELEMENTS 软件中并称重，软件会自动抓取样品重量数值，之后其他步骤皆会由软件自动执行。
称重 输出数据
在软件中开始分析后，样品端口会自动关闭，并用氦气或氮气冲洗样品，防止环境气体(氧气和氮气)干扰分析。同时石墨坩埚在分析仪的脉冲炉中脱气，以去除可能的污染物。

全新ONH-p2的进样口可确保舒适的操作和稳定的重现性，能容纳不同形状的样品，如固体块、颗粒或镍囊中的粉末。同时可分析重量高达2000毫克，并在样品端口的脉冲脱气的帮助下迅速去除周围大气，使它们垂直地落入预热过的石墨坩埚中进行分析。

ONH‑p2分析原理


石墨坩埚中的碳会与样品中的氧发生反应，产生一氧化碳。氮和氢则以元素形式释放出来。载气(氦气)和样品气体通过过滤器后进入氧化铜催化剂，该催化剂将CO转化为CO₂。CO₂通过红外线检测器测量以确定氧含量。随后CO₂和水被化学方式去除，氮和氢含量则在热导检测器中测量。




碳硫元素分析仪ELEMENTRAC CS‑i 是透过高功率感应炉来燃烧无机样品，并藉由燃烧过程中产生的二氧化碳和二氧化硫通过红外线侦测器来分析碳及硫的浓度，可根据所需要分析浓度范围，仪器最多能安装4个红外线侦测器。

ELEMENTRAC CS‑i 利用超过2000°C的高温可以确保样品完全分解，因此具有领先业界的元素浓度分析范围。


分析过程

开始先将样品放入陶瓷坩埚后称重，并在ELEMENTS软件中输入样品资讯，然后加入钨助熔剂，最后将样品即可上机分析，之后所有后续步骤均由软件自动进行。
CS-i 分析原理

在分析过程中，样品和钨助熔剂在纯氧中熔化，硫与氧反应生成二氧化硫(SO₂)，碳则形成一氧化碳(CO)和二氧化碳(CO₂)的混合物，气体再通过杂质滤器和吸湿剂进行纯化，再进入红外检测器中检测二氧化硫(SO₂)。硫测量后，一氧化碳(CO)被氧化为二氧化碳(CO₂)，二氧化硫(SO₂)被氧化为三氧化硫(SO₃)。随后SO₃气体再经过纤维素棉去除，而二氧化碳通过红外检测器测定碳含量。ELEMENTRAC CS-i 元素分析仪最多可配备4个独立的红外线检测器。


应用实例分享

电池材料应用实例分享: Si3N4

氮化硅可用作锂电池的电极材料。氮含量是评估氮化硅的纯度重要的指标，而氧含量则用来评估其品质。ELTRA ELEMENTRAC ONH-p2 能非常精确测量这两种元素，使用的高灵敏度检测器可精确测定从低百万分之一含量到高百分比含量的元素浓度。

实验过程｜Si3N4

■分析元素: O及N
■分析仪器: ELEMENTRAC ONH-p2
■样品: 氮化硅
■样品前处理: 样品需用镍馕包覆

■仪器设定参数: 

功率6000 W ; 载气: helium

实验结果｜Si3N4

测量图谱
红线：氮气信号 黑线：氧气信号

检测结果


电池材料应用实例分享: 碳酸铅(Lead Carbonate)

电池中的铅是可以回收并循环再利用于新的电池中。铅在废电池和回收过程产生的熔渣中会以硫酸铅(lead sulfate)的形式存在。利用ELEMENTRAC CS-i 可以准确测量硫酸铅的硫含量，从而快速确定其中的铅含量，但与其他铅样品相比，铅熔渣(Lead slag)是一种非常不均匀的样品，所以在熔渣中测量碳和硫的精度及再现性会较低，但是仍然可以使用ELEMENTRAC CS-i进行熔渣中碳和硫含量的测定，从而对铅含量进行粗略的定量。由于计算结果偏差较大，因此未计算RSD 和平均值。但是可以通过使用球磨机进行样品均质化，可以大幅改善其再现性，建议可以参考德国Retsch系列的球磨机设备。

实验过程｜碳酸铅(Lead Carbonate)

■分析元素: C及S

■分析仪器: ELEMENTRAC CS-i

■样品: 碳酸铅

■样品前处理: 样品需馕包覆

■仪器设定参数: 

功率6000W ; 载气: 氦气

实验结果｜碳酸铅(Lead Carbonate)


测量图谱

蓝线：碳元素信号 红线：硫元素信号

检测结果

Eltra元素分析仪可以根据客户要求不同提供不同的配置方案，也可根据不同的样品种类定制不同测量范围的仪器。目前CS，ONH，CN-r分析仪都可以选配自动进样装置，尤其适合于需要大批量检测的专门机构或科研院所。如您有兴趣，随时欢迎联系我们。

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