应用案例 | 钼合金显微组织制备方法之机械抛光+离子束抛光法

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钼作为难熔金属具有优良的导电、导热性能，耐腐蚀性能以及良好的高温强度，因此钼及钼合金广泛应用于航空航天、半导体照明、微电子技术、医疗器械、汽车工业等重要领域，在快速发展的高新技术领域中，钼及钼合金是必不可少的高温合金之一。

钼及钼合金作为高附加值结构材料的需求在逐年增加，而钼矿资源有限，因此提高钼合金的性能，进而提升钼矿的利用率，成为当前钼材料科学研究的重要且迫切的目标。通过使用扫描电镜对钼合金的显微结构观察，可以直观地了解钼合金的晶粒形态、大小、分布、相组成以及缺陷等微观特征，从而评估材料的性能和质量。这过程中获得真实、无外来引入损伤的晶粒形貌尤为重要。

本文选取某钼合金样品，对其进行机械抛光+离子束抛光制备，获得平整、无损伤、无污染的断面，为钼合金内部显微组织的分析提供可参考的科学的制样手段。

实验过程

01.镶嵌

为使后续能够半自动研磨抛光，将样品镶嵌至合适的尺寸。镶嵌尺寸控制在D38 x H12 mm内，便于后续的离子束抛光。

02.研磨抛光
镶嵌后的样品，将进行机械研磨与抛光，步骤如下表：

钼合金硬度较高，研磨和粗抛阶段可用较高的载荷进行加工，抛光时间也可适当加长，以充分去除前一步的损伤。

03.离子束抛光

钼合金具有一定的延展性，机械抛光后的样品表面，仍不可避免地存在一些光镜无法观察到的细微延展和应力损伤，从而无法获得清晰的晶粒图像（如图1（左）），需要通过适当的去应力处理后才能进行电镜观察和分析。

在此案例中选择使用离子束抛光的方式去除延展和损伤，该方式是通过带着一定能量的氩离子将样品表面的变形层去除掉，最终获得无损伤且无污染的表面。

离子束抛光参数如下：

该氩离子束为散焦型，束斑大，结合样品能够旋转并左右摆动的运动特性，可以对样品进行大面积加工。

离子束抛光前、后，钼合金的显微组织形貌如下电镜图：

总结

SEM背散射模式同倍数下，机械抛光后样品表面应力损伤导致图像失真，无法观察晶粒。在此基础上进行离子束抛光后，表面损伤得到有效去除，此时晶粒衬度明显，甚至可以观察到微小孔隙。

备注：以上研磨与抛光参数、氩离子束抛光参数仅供参考，可根据具体材料、具体抛光条件进行调整。

使用设备

标乐手自一体研磨机AutoMet 250

AutoMet 250 适用于手动或自动样品制备，其简单灵活的操作，让用户可以轻松地应对多种应用需求。AutoMet 250 采用耐用结构设计以提高在频繁使用环境中的耐用性，而其独特的快速清洁以及丰富的操作功能，提高了用户操作的便利性。

徕卡 Leica EM TIC 3X 三离子束切割仪

可制备横切面和抛光表面，用于扫描电子显微镜 (SEM)、微观结构分析 (EDS、WDS、Auger、EBSD) 和 AFM 科研工作。一次可处理样品多达 3 个，并可在同一个载物台上进行横切和抛光。工作流程解决方案可安全、高效地将样品传输至后续的制备仪器或分析系统。

END

领拓实验室致力于材料分析业务，并通过了中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的评审，并喜获认可证书。可提供印刷线路板的显微切片、显微切片尺寸测量、金属材料维氏硬度试验、离子束研磨、离子束减薄、超薄切片、三维数字化测量等制样检测项目，所有项目都按照CNAS认可的实验室管理经验来提供相应的检测服务。

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