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2019-05-16 14:32

岛津XPS&SPM 技术表征太阳能电池阳极材料

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关键词太阳能电池导电玻璃、X射线光电子能谱(XPS)、 扫描探针显微镜(SPM)

摘要第三代新观念研发的太阳能电池多采用透明导电玻璃作为阳极材料,来吸收太阳能,从而实现光电转换。本文采用XPS 与SPM 技术联用进行导电玻璃涂层形貌结构及电性能表征,井检测涂层各元素化学态及功函数等信息。

      近年来,随着可再生能源的需求日益增加,太阳能电池得到了工业界和学术界广泛关注。不同于已经实现产业化的硅太阳能电池,第三代新观念电池以制备工艺简单、成本低和污染低,成为研究的热点。在第三代电池系列中,透明导电玻璃ITO ,即玻璃上镀上一百多纳米厚的氧化铟锡薄膜(90% In203 和10%Sn02) ,作为太阳能电池的阳极。ITO 的性能决定着电池界面空穴的传输,直接影响着光电转换效率。众所周知,该类型太阳能电池的组装多在充满氮气且干燥洁净的手套箱。

      因为大气中的水气、灰尘和其他物质等,会吸附在ITO表面,改变界面的物理化学性质,如化学态和电子电气性质等等。

     本文采用SPM 的两个功能模式,如导电原子力显微镜(C-AFM) 和开尔文探针力显微镜(也就是表面电势模式, KPFM) 研究导电玻璃的形貌及其对应的电性能。与此同时, 采用XPS 对导电玻璃的能带结构进行测试,给出了相关信息。


实验部分
1.1仪器
岛津光电子能谱仪(Axis Supra) 扫描探针显微镜(SPM-8100FM)


1.2 分析条件

      XPS 测试参数

      激发源:单色Al 靶(Al Kα ,1486.6 eV)

      X 射线高压:15 kV

      发射电流:全谱10 mA ,元素精细谱15 mA

      停留时间(Dwell time) :200 ms

      通能:全谱160 eV ,精细语40 eV

      分析区域:slot 模式(700*300μm)

      扫描速度:全谱1 eV ,窄谱0.1 eV

      UPS 激发源:He I (21.22 eV)

      通能:5 eV

      SPM 测试参数

      模式:调幅的导电和表面电势模式

      扫描器:10μm x 10μm x 1μm

      探针:弹性系数0.2 N/m (C-AFM) 和2.8 N/m(KPFM)

      扫描范围:1μm x 1μm

      扫描角度:Odeg

      像素:512 x 512

1.3样品性状
样品性状:透明块状,如图1。


图1 样品状态图


1.4样品处理
SPM: 采用导电胶直接将样品粘贴于不锈钢圆片上;
XPS: 采用3M 双面胶带直接将样品粘贴于样品台上。

结果与讨论
岛津SPM-8100FM 既拥有高分辨的调频模式FM-AFM 和FM-KPFM ,又拥有调幅模式SPM-9700HT 产品的所有功能。本文中,采用的是SPM-8100FM 的9700 部分功能,如导电模式(C-AFM) 和表面电势模式(KPFM) 。

图2 导电玻璃的形貌图(左)和电流图(右);

(a) (b) 正偏压+500 mV和(c) (d) 负偏压-500 mV

     图2 是导电玻璃的形貌及其对应的电流图(C-AFM) 。导电原子力显微镜,有两种表征手段,一是施加恒定的偏压,二是施加一定范围内的偏压得到电流电压曲线图。图2 是在lμm x 1μm (X-Y 方向)表面施加了正负的恒定偏压,来操纵电子的传输方向。图2a 和b 描述的是正偏压+500 mV 下,电流色差标尺(从-1. 81 nA到-18.13 nA ,色差由红色、黄色到蓝色) ,可以看出导电玻璃的低洼地区呈现较高电流,即红色分布区域。图2c 和d 描述的是负偏压-500 mV 下,电流色差标尺(从19.38 nA 到-1. 04 nA ,色差由红色、黄色到蓝色) ,可以看出导电玻璃的低洼地区呈现较低电流,即蓝色分布区域。这就是电子传输方向不同引起的电流差异。这种电流性质往往跟导电薄膜的in-bulk 结构密切相关。

      不同于导电原子力显微镜与in-bulk 的紧密联系,开尔文探针力显微镜更侧重于表面性质的研究。


图3 导电玻璃的形貌(a) 及其对应的电势图(b)

      图3 是导电玻璃的形貌及其对应的电势图(KPFM) 。从图3a 中,可以看出1μm x 1μm (X-Y 方向)的导电玻璃表面呈现多片层分布的形貌结构,在0-2.77 nm (Z 方向)的高度内,通过色差标尺(黑色-棕色-白色)区分不同高低信息。对应于形貌的表面电势图,见图3b,进一步深入地表征了片层结构的电势分布,范围从+0.34 V到 -0.12V ,对应色差标尺从红色,到黄色,再到蓝色。由此,可以看出,在最上层的这些片层边界会显示出较高的电势值,也就是黄色边界线,底部的片层则呈现较低的电势值, 既浅蓝色甚至深蓝色分布。电势数值的差异进一步根据能带结构理论,可以推断功函数的表面区域的分布差异。

图4 全谱扫描结果

   除了KPFM 可以对表面功函数差异表征外, UPS 也可以表征出表面一定区域内的功函数平均值。我们首先对该ITO 玻璃进行成分分析,全谱结果见上图4,主要含有元素为Sn 、In 、C、0 。进一步对关注的Sn、In 元素进行精细谱分析,见下图5 ,薄膜中的Sn3d 5/2 的峰值结合能为~486.3 eV ,它与标准Sn02 的X光电子峰值一致,因此, 在InSnOx 薄膜中Sn 主要以可能的Sn02 相存在。In 3d5/2 的峰值结合能为~444.3 eV ,它与标准In203的X 光电子峰值接近,因此可以推测在InSnOx 薄膜中In 以In203相存在。结果说明薄膜中没有铟锡低价化合物,其光电性能可以满足多种应用要求。进一步采用Hel (21.22 eV) 作为紫外光源,测试前采用Ag 标样进行费米边标定,对样品进行UPS 测试,结果见下图5 ,采用下面公式进行功函数计算,其中h 为紫外光能量,即21. 22 eV, EsECO为二次电子截止边位置,计算得到的功函数为4.12 eV ,其值低于新鲜制备ITO 的功函数,是由于功函数极易受到空气的影响,于空气中较短的暴露时间便会引起功函数的骤降。价带边的位置位于~3 .15eV ,可以结合紫外可见吸收光谱计算得到的禁带宽度来计算该材料的导带位置。

φ= hv- ESECO



结论   

      本文采用SPM-8100FM 的C-AFM 和KPFM 功能对材料进行表征。C-AFM 从表面结构和电子传输方向的切换的角度,将电流注入到导电玻璃体内,根据体结构的性质,得到不同的电流性质图。KPFM 从能带结构的角度,显示出导电玻璃的表面电势分布,进一步推断功函数的表面分布差异。采用XPS 技术可以对ITO 材料导电层进行元素定性分析,直接进行UPS 测试模式切换后可以实现功函数及价带边位置的测定,直接给出半导体相关的电子特性。


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