本文参考《GBT 32602-2016 玩具材料中可迁移元素锑、钡、镉、铬、铅含量的测定 石墨炉原子吸收分光光谱法》标准，建立了盐酸溶液振荡提取、膜过滤器过滤，原子吸收光谱法测定玩具中的可迁移元素铅含量的方法。结果表明，该方法铅元素检出限0.0006mg/L，加标回收率分别为99.5%、109.5%和89.5%，适用玩具中的可迁移元素铅含量的测定。

在生产玩具过程中，通过添加油漆、涂料等提高玩具美观性，或者使用再生塑料制造玩具，其中都会含有有害重金属。当这些油漆或涂料中的有害金属如铅、铬、锑、砷、钡、镉、汞超标时，就会对儿童的健康带来影响，除了导致儿童的智力低下外，还会引发血液病，并对造血工具肝脏造成危害，容易诱发肝硬化和肝癌。可见，增强玩具制造的安全性以及加大对玩具质量安全的检测至关重要。各国家和地区通过书面法律或法令确定下来的如：《欧盟玩具安全指令》（2009／48／EC），美国ASTM F963，日本ST 2016，我国玩具安全标准GB 6675-2014于2016年1月1日起强制实施，其中第4部分为玩具安全：特定元素的迁移，对锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素提出最大限量要求。

本次使用岛津AA-7000原子吸收光谱仪，参考GB 6675.4-2014、GB/T 32602-2016定量分析玩具中的可迁移元素铅含量,结果表明检出限、线性、重复性等满足标准相关要求。

1、实验部分

1.1仪器

岛津AA-7000原子吸收光谱仪。

1.2仪器分析条件

仪器分析条件见表 1。

2、样品前处理

从纸板上移取100mg的测试试样，用相当于测试试样质量25倍、温度为（37±2）℃的水将移取的测试试样浸渍，得到均匀混合物。将混合物定量转移到合适大小的容器中，在混合物中加入相当于测试试样质量25倍、温度为（37±2）℃、c(Hcl)为0.14mol/L的盐酸溶液。

摇动1min，检查混合液的酸度，如果PH大于1.5，则一边摇动混合物，一边逐滴加入约2mol/L的盐酸溶液直至PH达到1.0—1.5。

将混合物避光，在温度为（37±2）℃时不断振荡1h，然后在37±2）℃下放置1h。

接着立即将混合物中的固体物有效分离，先使用膜过滤器，然后根据需要在5000g条件下离心分离。分离应在上述放置时间结束后尽快完成。如果使用了离心分离，则离心时间不应超过10min，且按标准GB 6675.4-2014第10章e要求在报告中说明。

如果提取的溶液在进行元素分析测试前的保存时间需超过一个工作日，应用盐酸加以稳定，使保存溶液的盐酸浓度约为1mol/L，且应按标准GB 6675.4-2014第10章e要求在报告中说明。

3、结果与讨论

3.1标准曲线和检出限

取1.0mL铅标准储备溶液（1000mg/L）于100mL容量瓶中，加一定浓度盐酸稀释至刻度，得到浓度为10mg/L的铅标准储备溶液，用盐酸溶液逐级稀释成0、5、10、15、20 mg/L的标准序列，得到标准曲线如图 1所示。测量空白溶液计算仪器检出限（IDL）和方法检出限（MDL，以称样量0.1g定容到5mL计算），IDL及MDL分别为0.0003 mg/L、0.0006 mg/L。

图1 铅校准曲线（Abs=0.012380Conc+0.0010200）

3.2  样品测试与加标回收

取某玩具纸板样品，按照前处理程序处理后测定，测定结果见表 2，所测玩具样品的结果分别为6.5825mg/kg、201.455mg/kg，对比玩具材料中对可迁移元素铅的限值90 mg/kg，样品1#为合格品，样品2#中可迁移元素铅含量超标。加标回收结果见表3，铅元素加标回收率为109%、87.5%%和93.6%。

4、结论

使用岛津AA-7000型原子吸收光谱仪测定了玩具材料中可迁移元素铅的含量。该方法简单快捷，适用于玩具材料中可迁移元素铅的分析测定。