2021-11-24

应用案例 | 粉体材料截面CP制备方法

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粉体是大量颗粒的集合体，随着粉体技术的发展，粉体颗粒的尺寸逐渐微细化，超细粉体材料成为了各领域重要的基础材料之一。超细粉体材料的颗粒尺寸从微米、亚微米细致到了纳米级别，其粒径细、质量均匀，从而具有比表面积大、表面活性高、溶解速度快等优异的性能。超细粉体现已广泛应用于能源、电子、医药、环保、轻工、军事等各个领域。粉体材料的研究和生产中，对粉体颗粒粒度的测定、颗粒截面形貌观察、颗粒包覆层的测量等都是重要的检测手段。

本次试验以锂电池原材料粉末颗粒为样品，通过离子束切割获得无损的平整面，以满足后续的SEM测试与分析。原试样如下图所示。

 

图1. 体式镜下的粉末试样

1、取样

备好碳胶、药勺、牙签、铝箔、尺寸为1 X 1mm的PCB块。裁取2X2mm的铝箔纸，用药勺取适量的粉末倒到铝箔纸上。

2、包埋

取适量的液态碳胶滴在粉末上，用牙签充分搅拌均匀，如下图。

 

图2. 搅拌的粉末与碳胶

 

粉末和碳胶搅拌均匀后，用牙签取适量滴到另一片铝箔纸上，如下图。

 

图3.  一片铝箔上的样品

2min后盖上另一片尺寸相仿的铝箔，并在5min后压紧铝箔边缘，如下图。

 

图4.  另一片铝箔盖上后的样品

30min后压平样品，并裁剪至合适的尺寸（大约1X1.5mm），如下图。

 

图5.  压平后裁剪好的样品

 

 

3、预处理（GME刀片切割）与装夹

样品裁剪后，用锋利的GME刀片切割长方形样品的任意一个短边，刀片尽量采用新的，切割时保持刀片与样品表面垂直，切割速度尽可能快，这样才能获得平整切割面，切割后控制样品尺寸约为1X1mm大小。

切割好的样品需要用较硬的块状承载物，可选相当尺寸的硅片或者PCB片，用铜胶将样品贴在承载块上，并且用记号笔标记好方向（如箭头所示），并通过调整夹具将样品装到仪器样品夹上。

图6. 承载后的样品

 

4、样品位置调整

挡板不动，光镜下调整样品的位置，使样品与挡板相对位置为：目标区域对准挡板中心（左右方向），样品刚好贴近挡板（前后方向），样品高出挡板约为20-100um（上下方向），如图7红色箭头所指的是样品，绿色箭头所指的是挡板。

  

图7. 样品与挡板相对位置

5、加工效果

离子束切割后，样品在光镜下和电镜下的效果下图7与图8。

 

图8. 光镜1000X

 

图9. 电镜5000X

 

小结：

1、选用液体碳胶可快速气干，如仍需加快时间，可在搅拌均匀5min后在75℃下干燥即可。

2、用GME刀片进行预处理时，尽量获得垂直截面，可提高离子束切割效率。

3、使用碳胶包埋，便可在离子束加工时设定较高电压，提高加工速率。也可选用树脂产品进行包埋，此时用于加工的离子束能量相对较小，依具体树脂类型而定。

* 本次试验所用设备如下

 

Leica EM TIC3X离子束切割抛光仪

 

Leica DM4M金相显微镜

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