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2019-07-10 11:00

玻纤样品的金相制备方法

来源:     作者:    浏览:195

本篇文章主要分享玻纤样品的制备方法,这样的试验对制备一般的硬脆样品具有小小的启示意义。本篇所用方法仅供参考,若有更好的方案,欢迎交流。

试验目的
为方便拍摄合格的金相照片以便进行晶粒度分析,需制备符合相应要求的玻纤金相表面。
试验所用玻纤样品特点:
1) 短且细(长约4mm),使得玻纤的截面镶嵌有一定难度。
2) 硬且脆,会造成在磨抛过程中易出现2个问题:压力过大,易碎;过小,粗抛过程便会产生浮凸;最终抛光浮凸严重。

试验过程与结果
1、镶嵌
镶嵌过程如下图示意。
1) 取小段聚酰亚胺双面胶带,撕开一面垂直粘上细短的玻纤样品,如图1(a);
2) 将聚酰亚胺双面胶带对折粘上,留出中间粘有样品部分,呈水滴状,并立直在聚酰亚胺双面胶带(防止水滴状胶带在镶嵌过程浮起),如图1(b);
3) 套上去掉底盖的冷镶模杯,将调配好的相应镶嵌树脂倒入即可,如图1(c)。

2、磨抛过程与结果
磨抛过程总体上试用了两个方向的方案。

   1)按照常规的磨抛方案制备,如表1所示的方案一。

 1.玻纤磨抛方案一

研磨表面

研磨剂/粒度

载荷(N

磨盘转速(rpm

动力头转速(rpm/方向

时间(min

CarbiMetar

防水砂纸

P600

15

120

60/同向

磨至平整

CarbiMetar

防水砂纸

P1200

15

120

60/同向

1

VerduTex抛光布

9um

15

120

60/同向

3

VerduTex抛光布

3um

15

120

60/同向

2

ChemoMet

抛光布

0.05um

15

120

60/异向

2

       所得结果如图2所示,磨抛所得表面虽然比较光洁,但是存在一定的浮凸,会使晶粒度分析产生一定的误差。



2.玻纤磨抛方案一所得结果

 

       2)为尽量去除浮凸,尝试减少磨抛步骤,尤其是最后抛光步骤,如表2所示。考虑到玻纤较硬,每一步磨抛不会造成太多的变形,因此减少抛光步骤对其尺寸产生的影响可忽略不计。

2.玻纤磨抛方案二

研磨表面

研磨剂/粒度

载荷(N

磨盘转速(rpm

动力头转速(rpm/方向

时间(min

CarbiMetar

防水砂纸

P600

15

120

60/同向

磨至平整

CarbiMetar

防水砂纸

P1200

15

120

60/同向

3

VerduTex抛光布

3um

15

120

60/同向

5

VerduTex抛光布

1um

15

120

60/同向

5

       磨抛完成后,为增强衬度,采用质量比为5%的氢氟酸水溶液进行微腐蚀,最终结果如图3所示,虽然有轻微划痕,但是已看不到浮凸的现象,比方案一更易达到晶粒度分析的要求。

3.玻纤磨抛方案二所得结果

试验总结

玻纤样品在制备过程的注意事项:

  • 镶嵌时样品一定要垂直底面;

  • 磨抛时要使用合适的载荷;

  • 磨抛时采用适当地制备步骤;

  • 采用性能稳定的磨抛机,尤其磨盘旋转要稳定,过多的震动易使玻纤破碎。


Tip:制备金相时不要拘泥于常规方法,有根据地调整制备方案,会有意想不到的结果。


试验所用设备与耗材


 1、镶嵌

采用冷镶嵌的方式,冷镶所用的耗材如下: 

标乐型号为EpoKwickT M  FC的环氧树脂及相应固化剂套装; 

标乐型号为ReleaseAgen的脱模剂;

聚酰亚胺双面胶带。

2、磨抛

标乐型号为EcoMet250的手自一体磨抛机(现已升级为AutoMet250手自一体磨抛机),相关耗材如表1与表2所示。

4.AutoMet250的手自一体磨抛机

3、显微镜观察

采用徕卡金相显微镜DM4M, 配合CCD摄像头MC 190HD, 在明场的条件下进行拍摄, 物镜均是平场半复消色差镜头, 其倍数根据需要可选择5X、10X、20X、50X、100X, 目镜为10X。

5.徕卡DM4M金相显微镜

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